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本文作者：陳文麗1蔣海華1,2汪媛1紀(jì)俊玲1作者單位：1常州大學(xué)石油化工學(xué)院2張家港金陵紡織有限公司

染料制備

將茶樹(shù)果殼洗凈，晾干，機(jī)械粉碎;以酒精為溶劑，固液比1∶50，80℃恒溫提取，重復(fù)提取三次;過(guò)濾，濃縮，干燥，即得深棕色茶樹(shù)果殼植物染料粉末。

試驗(yàn)方法

1直接染色

處方

茶樹(shù)果殼染料/%(omf)5

浴比1∶100

pH值3～4

溫度/℃90

時(shí)間/min60

2媒染染色

預(yù)媒染媒染劑x%，溫度60℃，時(shí)間30min，浴比1∶100;再按1．3．1節(jié)工藝染色。同浴媒染媒染劑x%，茶樹(shù)果殼植物染料5%(omf)，溫度90℃，時(shí)間60min，pH值3～4，浴比1∶100。后媒染先按1．3．1節(jié)工藝染色;媒染劑x%，溫度60℃，時(shí)間30min，浴比1∶100。

測(cè)試方法

1茶樹(shù)果殼植物染料上染率

在最大吸收波長(zhǎng)360nm下，采用722N型可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試染液的吸光度，按式(1)計(jì)算吸盡率E:（略）。

2K/S值和顏色特征值

在SF600型電腦測(cè)色配色儀上，采用D65光源，10°視場(chǎng)，試樣折疊4層，測(cè)定染色織物的顏色特征值L*、a*、b*和K/S值。其中:L*值減小，說(shuō)明織物顏色加深;a*負(fù)值越大，色光越偏綠光;b*值為正偏黃光，為負(fù)偏藍(lán)光。

3色牢度

耐摩擦色牢度按GB/T3920—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取窚y(cè)定;耐皂洗色牢度按GB/T3921—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味取窚y(cè)定;耐光色牢度按GB/T8426—1998《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)凸馍味取窚y(cè)定。

結(jié)果與討論

1茶樹(shù)果殼植物染料直接染色工藝優(yōu)化

1)pH值

改變?nèi)旧玴H值(2、3、4、5、6、7)，按1．3．1節(jié)工藝采用茶樹(shù)果殼植物染料對(duì)真絲染色，pH值對(duì)茶樹(shù)果殼植物染料在真絲上染色性能的影響見(jiàn)圖1。由圖1可知，pH值對(duì)茶樹(shù)果殼植物染料在真絲上的吸附影響較大。pH值在2～4時(shí)，上染率較高。真絲外層的絲膠在pH值＜2．5或pH值＞9時(shí)溶解率較高;真絲的等電點(diǎn)在3．9～4．4，此時(shí)絲膠的溶解度最低［9］。絲膠溶解度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致真絲手感粗糙發(fā)硬，色牢度也會(huì)相應(yīng)下降［10］，而且過(guò)高的pH值對(duì)設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重，所以染色pH值最好控制在2．5～4．4。由圖1可知，pH值在2～3時(shí)上染率相近且最高，pH值在3～4時(shí)上染率稍有降低。為了得到較深的色澤和良好的牢度，pH值以選取3為宜;如果想要保持最好的織物牢度，也可以將pH值控制在4。

2)染色溫度

改變?nèi)旧珳囟?40、50、60、70、80、90℃)，按1．3．1節(jié)工藝采用茶樹(shù)果殼植物染料對(duì)真絲染色，研究溫度對(duì)植物染料在真絲上染色性能的影響(見(jiàn)圖2)。由圖2可知，隨著溫度的升高，茶樹(shù)果殼植物染料的上染率逐步上升，在80～90℃上升速度最快，之后趨于平緩。高溫可以得到較高的上染率和較深的色澤，但是過(guò)高的溫度會(huì)加快絲膠的溶解，影響織物的手感和牢度。蠶絲的質(zhì)量損失會(huì)隨著溫度的升高而上升，當(dāng)溫度達(dá)到95℃以上時(shí)，絲膠迅速溶解。若溫度達(dá)到100℃以上，除了因沸騰使織物相互摩擦而造成擦傷和起毛外，還會(huì)引起絲素的泛黃和損傷。為了得到較深的色澤和良好的光澤與牢度，染浴溫度宜設(shè)定為90℃。

3)染色時(shí)間

改變?nèi)旧珪r(shí)間(30、40、50、60、70、80min)，按1．3．1節(jié)工藝對(duì)真絲染色，研究染色時(shí)間對(duì)茶樹(shù)果殼植物染料在真絲上染色性能的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可知，茶樹(shù)果殼植物染料的吸附速率較快，在50min處達(dá)到最高，之后緩慢降低。這可能是由于其色素分子較小，容易在真絲纖維內(nèi)擴(kuò)散。染色時(shí)間超過(guò)50min之后，隨著時(shí)間的增加，上染率緩慢降低，可能是由于當(dāng)色素的吸附達(dá)到飽和之后，進(jìn)一步延長(zhǎng)染色時(shí)間會(huì)使色素從纖維上解離下來(lái)。因此，最佳染色時(shí)間設(shè)定在50min，生產(chǎn)中可根據(jù)染料用量不同適當(dāng)微調(diào)。

4)茶樹(shù)果殼植物染料用量范圍的優(yōu)選

分別選取1%、3%、5%、7%、9%、11%、13%、15%、17%、19%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%的染料濃度，按1．3．1節(jié)進(jìn)行試驗(yàn)。隨著茶樹(shù)果殼植物染料濃度的增加，其上染率和K/S值的變化見(jiàn)圖4。由圖4可知，隨著茶樹(shù)果殼植物染料用量的增加，上染率初始緩慢下降，至用量超過(guò)15%之后，上染率急劇下降，并一直保持下降的趨勢(shì);K/S值則隨染料用量增加，初始急劇增大，至用量增加到15%左右時(shí)，出現(xiàn)拐點(diǎn)，增幅變緩，雖然色深依舊在增加，但增幅相當(dāng)小，而且此時(shí)的上染率開(kāi)始不斷地減小，染料浪費(fèi)嚴(yán)重，所以，茶樹(shù)果殼植物染料的建議用量為1%～15%。

2茶樹(shù)果殼植物染料媒染染色

1)媒染方法的篩選

分別采用預(yù)媒染、同浴媒染和后媒染三種染色工藝，以FeSO4、CuSO4和KAl(SO4)2為媒染劑，按1．3．2節(jié)工藝(媒染劑用量為對(duì)織物重10%)對(duì)真絲進(jìn)行染色，結(jié)果發(fā)現(xiàn)后媒染法得色最深，預(yù)媒染稍淺，二者得色深度相比于同等條件下的直接染色均有所提高。同浴媒染時(shí)，金屬離子與染料發(fā)生了絡(luò)合，生成絮狀沉淀，Cu2+、Al3+為紅棕色沉淀，F(xiàn)e2+為棕灰色沉淀，因此，同浴媒染法不適用。

2)茶樹(shù)果殼植物染料媒染劑的篩選

選取硫酸亞鐵、硫酸銅、硫酸鋁鉀和檸檬酸［11］等四種媒染劑，媒染劑用量為對(duì)織物重10%，染色真絲的各項(xiàng)色牢度如表1所示。由表1可知，相對(duì)于直接染色，用KAl(SO4)2和檸檬酸為媒染劑，染后色深提高不大，甚至出現(xiàn)變淺現(xiàn)象，不適合作為茶樹(shù)果殼植物染料染色用媒染劑。以FeSO4作媒染劑可染得深棕灰色，以CuSO4作媒染劑可染得黃棕色，色深均大幅度提高，各項(xiàng)色牢度提升0．5～1級(jí)，且后媒染牢度比預(yù)媒染好。綜上所述，選擇FeSO4與CuSO4為媒染劑。

3)媒染劑用量及媒染方法的優(yōu)選

分別采用不同用量的FeSO4與CuSO4對(duì)真絲進(jìn)行媒染染色，結(jié)果如圖5所示。由圖5而知，以FeSO4為媒染劑的色深比CuSO4高，且后媒染法略高于預(yù)媒染法，兩種媒染劑用量均在4%時(shí)達(dá)到一個(gè)最佳值。

4)FeSO4與CuSO4后媒染真絲的顏色特征值

采用上述最佳工藝，以FeSO4與CuSO4為媒染劑后媒染真絲，與直接染色作比較，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，媒染后，兩個(gè)媒染樣品的L*值均大幅減小，說(shuō)明織物顏色急劇加深［13］，其中FeSO4媒染樣品更深;a*負(fù)值越大色光越偏綠光，說(shuō)明FeSO4媒染樣品偏綠光，而CuSO4媒染樣品略微偏綠光;b*值為正偏黃光，為負(fù)偏藍(lán)光，F(xiàn)eSO4媒染樣品明顯偏黃光，CuSO4媒染樣品略微偏藍(lán)光。茶樹(shù)果殼植物染料直接染色得紅棕色。與直接染色相比，F(xiàn)eSO4媒染樣品色光改變較大，為深棕灰色;CuSO4媒染樣品略微偏藍(lán)光，為黃棕色，色光改變不大，但色深提高很多。

結(jié)論

(1)茶樹(shù)果殼植物染料最佳直接染色條件為:pH值3，溫度90℃，時(shí)間50min，浴比1∶100。(2)媒染劑FeSO4與CuSO4可以大幅提高織物的色深，兩者最佳用量均為4%;選用后媒染的方式，F(xiàn)e-SO4可染得深棕灰色，CuSO4可染得黃棕色。