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本文作者：楊媛媛1徐英蓮1徐琳2作者單位：1浙江理工大學2海寧市科技信息中心

繭絲脫膠實驗結果與分析

大量實驗表明，采用NaHCO3質量濃度4g/L，浴比1︰100，95℃條件下進行繭層脫膠實驗，脫膠時間為6，10，12，20～25min的繭層脫膠率分別為7%～8%，11%～12%，16%～18%，22%～23%的繭絲。具體測試結果如圖1所示，繭絲脫膠率隨著脫膠時間的延長而增大，呈現先快后慢的變化趨勢，脫膠時間超過150min，繭層脫膠率接近27.5%，絲膠基本脫盡。根據小松計一[5]的研究成果，繭絲中存在四層絲膠，分別為絲膠Ⅰ、絲膠Ⅱ、絲膠Ⅲ、絲膠Ⅳ，它們在繭絲中呈層狀分布，即絲膠Ⅰ在繭絲的最外層，絲膠Ⅳ最靠近絲素。各層絲膠含量的比率大體為m絲膠Ⅰ︰m絲膠Ⅱ︰m絲膠Ⅲ︰m絲膠Ⅳ＝41.0︰38.6︰17.6︰3.1。從絲膠Ⅰ到絲膠Ⅳ，絲膠蛋白質大分子肽鏈上的極性氨基酸的含量逐漸減少，絲膠Ⅳ的羥基氨基酸的含量僅為前三種絲膠的一半左右，而堿性氨基酸的含量較多，難溶性較大。從絲膠Ⅰ到絲膠Ⅳ絲膠，其空間結構逐漸密實，結晶度逐漸增大，絲膠Ⅰ為非結晶物質，絲膠Ⅱ和絲膠Ⅲ含結晶部分，且絲膠Ⅲ、絲膠Ⅳ中有較多的蠟存在，水分子難以進入，溶解性降低。NaHCO3質量濃度4g/L，浴比1∶100，95℃條件下，脫膠10min，繭絲的平均脫膠率約為11.33%，約有41％的絲膠被溶解，相當于繭絲中絲膠Ⅰ的成分被脫去；脫膠20min，繭絲的平均脫膠率約為22.17%，約有80.6％的絲膠被溶解，相當于繭絲中絲膠Ⅰ、絲膠Ⅱ的成分被脫去；脫膠150min后，苦味酸胭脂紅溶液基本變成黃色，絲膠基本脫盡；繼續脫膠至180min、210min，算得繭絲的平均脫膠率約為27.5%不變，表明該批繭絲的總含膠率為27.5%。由于絲膠Ⅰ為非結晶物質，其二級結構以無規卷曲為主，在一定溫濕度的影響下，容易向β結構發生不可逆轉化(即絲膠的變性)，在后面的固膠處理中，也容易發生絲膠變性而影響繭絲性能，所以在蠶絲被中難以被應用，以除去為宜。絲膠Ⅱ、絲膠Ⅲ、絲膠Ⅳ分子結構中β構象含量逐步增加，其性能相對穩定。絲膠Ⅱ表面平滑，光澤好，因能反射或吸收紫外線而減緩蠶絲泛黃變褐的速度，因此有選擇地保留絲膠Ⅱ，可明顯改善蠶絲的性能。將絲膠中易變性的絲膠Ⅰ除去后，對性質相對穩定的絲膠Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ進行固著，提高絲膠蛋白穩定性，提高絲膠在蠶絲被中的利用率。按照四種絲膠的含量比率、繭絲總含膠率，及脫膠率，計算得出不同含膠率繭絲中絲膠Ⅰ到絲膠Ⅳ的不同含量，如表2所示。

不同含膠率繭絲的固膠實驗結果與分析

GA固膠過程是GA分子浸入絲纖維內部，在使絲纖維的非結晶區及準晶區溶脹膨潤的同時發生交聯反應。GA與絲膠的固著反應主要以小分子形式交聯，相對分子質量大的縮合物的形式較少，具體固著機理[6-7]如圖2所示。GA交聯反應僅發生在含有較多活性基團的非晶區及準晶區，GA固膠不會改變纖維的宏觀結構。當GA質量分數提高時，會產生GA自交聯反應[反應機理(c)]，產生一種黃色物質，質量分數越大，黃色物質越多。以繭絲試樣的增重率為衡量GA交聯反應程度的宏觀指標，以固膠后繭絲試樣在堿性水浴中的絲膠溶失率為衡量GA固著效果的宏觀指標，以白度為衡量GA交聯反應程度的參考指標，探討固膠優化工藝。表3為含膠率9%～11%的繭絲固膠實驗結果。

1增重率結果與分析

經GA絲膠固著后，繭絲有一定量的增重，這是交聯劑與絲膠的活性基團產生交聯所致。隨著反應溫度的逐步升高，增重率呈增加趨勢；溫度達到40℃后，增加不明顯；溫度繼續上升至80℃時，增重率為負，即固膠后繭絲反而有部分溶失，這是由于高溫使絲膠發生水解。因此反應溫度太高，不利于絲膠的固著。

2溶失率結果與分析

從溶失率數據可明顯看出，固膠后的繭絲溶失率小于4%，而未固膠的含膠率19.70%的繭絲溶失率為19.40%，含膠率27.50%的繭絲溶失率為27.20%，僅剩極少量的難溶絲膠。由此可見GA固著絲膠后，很好地改變了絲膠的水溶性及在一定濃度堿液中的溶解性，提高了蠶絲絲膠蛋白的穩定性。2.2.3GA固膠與漂白后白度結果與分析繭絲經GA固膠后產生黃變，相比未處理繭絲白度平均值為68.66，白度均有不同程度的下降，下降程度在15.4%～55.6%。隨著反應溫度的增加、GA質量分數的加大和時間的延長，黃變程度增大。經雙氧水和硅酸鈉混合液處理后，白度基本都可恢復至60.00左右，白度提升9.4%～57.7%。GA質量分數小于0.1%時，黃變程度較小，漂白后易恢復白度；反應溫度達80℃時，黃變顏色較深，不易恢復白度。

GA固膠最優工藝

1含膠率9%～11%的繭絲GA固膠最優工藝

GA固膠最優工藝的選擇需綜合考慮增重率、溶失率及黃變程度，以繭絲增重率為衡量GA反應程度的指標，以固膠后繭絲試樣在堿性溶液中的絲膠溶失率為衡量GA固著效果的指標，以固膠后白度變化為參考指標，選取最優工藝。對于不同的指標，不同因素的影響程度是不一樣的，不同的指標對應的最優方案也是不一樣的，通過綜合平衡法[8]選取最優工藝。從極差值分析，極差越大，表示該列因素的數值在試驗范圍內的變化會導致試驗指標在數值上更大的變化，極差最大的那一列，就是影響實驗結果的最主要因素。由表4數據，對于增重率指標，RA>RB>RC，溫度為主要因素；對于溶失率指標，RB>RC>RA，GA質量分數為主要因素。優方案的確定需根據指標的不同來確定：以增重率為指標，則指標越大越好，應挑選每個因素對應的最大值；以溶失率為指標，指標越小越好，應挑選因素對應的最小值作為優方案。具體指標與因素分析如表4所示。因素A(溫度)：對于增重率與溶失率都是取A2為好，對于增重率，A因素是主要因素；對于溶失率，A是處于末位的次要因素。取A2時增重率最大，溶失率最?。粶囟冗_80℃時，增重率為負，說明固膠溫度不宜過高。所以選取A2，即反應溫度選擇40℃。因素B(GA質量分數)：對于增重率與溶失率都是取B4為好，GA質量分數越大，固著越牢。對于增重率，B是次要因素；對于溶失率，B為主要因素。取B4時增重率最大，溶失率最小。但GA質量分數越大，繭絲黃變越嚴重，不易恢復白度；濃度太小，固著效果不好。因素C(時間)：對于增重率，取C2為優，對于溶失率，取C3為好。對于增重率和溶失率，C均不是主要因素，反應時間1h和2h，增重率相差不大；反應時間為2h和12h時，溶失率相差不大。綜合考慮，反應時間選擇2h。對于固膠繭絲的黃變，反應溫度越低、GA質量分數越低、反應時間越短，黃變越不明顯。綜合考慮固膠程度和牢度，得出含膠率9%～11%的繭絲最優固膠工藝：GA質量分數0.1%，溫度40℃，反應時間2h。

2不同含膠率的繭絲固膠工藝

分別對含膠率為4%～5%、9%～11%、14%～16%、19%～21%的繭絲以最優工藝進行固膠，得到平均增重率分別為2.27%、2.38%、2.09%、1.07%，平均溶失率分別為2.70%、1.21%、1.38%、1.77%，而含膠率為19.70%、27.50%的未固膠繭絲溶失率分別為19.40%、27.20%，絲膠基本溶解。表明以最優工藝固著繭絲均能達到較好的固膠效果，提高了蠶絲絲膠蛋白的濕熱穩定性。不同含膠率的GA固膠工藝選擇基本保持一致。其中以含膠率9%～11%的固著效果最好(增重率2.38%，溶失率1.21%)，而含膠率更高的試樣中，因含有部分易溶、易變性的絲膠Ⅰ，在絲膠固著過程中就溶解了一部分絲膠，導致增重和溶失同時存在，最終固膠增重率比不含絲膠Ⅰ的繭絲略小，溶失率為1.50%左右，有效提高了蠶絲蛋白的濕熱穩定性，在蠶絲被中提高絲膠的利用率具有一定的可行性。